Расхождения между параллельными определениями вязкости в ротационном вискозиметре не должны быть больше 10 % от среднего арифметического сравниваемых результатов.
2.9. Определение группового состава битумов
Применяя различные методы и растворители для определения группового состава битумов, получают разные результаты. Поэтому для сравнительной оценки группового состава разных битумов следует придерживаться одной и той же методики, в противном случае результаты будут несопоставимыми.
Наиболее достоверные результаты по количественной оценке содержания в битумах основных структурообразующих компонентов, нам представляется, могут быть получены при использовании методики, разработанной ВНИИ НП при участии СоюзДорНИИ и Одесского НПЗ.
Определение группового состава битумов производится методом адсорбционной хроматографии.
Реактивы
1. Бензол, «ч.д.а.»
2. Алкилатная фракция с температурой кипения 28—58 °С
3. Петролейный эфир с температурой кипения 70—100 °С
4. Спирт этиловый, ректификат
5. Силикагель марки АСК, фракции 0,25—0,5 мм Аппаратура
1. Колбы Эрленмейера на 250 см3 — 6 шт.
2. Колбы на 150 см3 — 2 шт.
3. Колбы на 100 мл — 20—25 шт.
4. Стеклянные палочки — 2 шт.
5. Холодильник Либиха — 1 шт.
6. Резиновые шланги
7. Электроплитка е закрытой спиралью — 1 шт.
8. Водяная баня — 1 шт.
9. Фильтры «синяя лента» беззольные — 1 пачка
10. Весы аналитические с разновесами
11. Корковые пробки
12. Напильник и пробойники
13. Хроматографическая колонка (рис. 21)
Выделение асфальтенов. Навеска битума 5 г помещается в колбу Эрленмейера емкостью 250 см3 и растворяется в 10 см3 бензола на водяной бане с обратным холодильником. Полноту растворения устанавливают визуально. После охлаждения колбы до 18—20 °С в нее добавляется 40-кратный (объем к навеске, 200 см3) алкилатной фракции с пределами кипения 29—58 °С. Фракция добавляется небольшими порциями, при постоянном перемешивании. Выпавшие в осадок асфальтены отфильтровываются после 24-часового стояния колбы в темноте.
Фильтрат собирается в другую колбу (тоже 250 см3). Осадок асфальтенов в первой колбе промывается алкилатной фракцией до появления бесцветного фильтрата, расход алкилата 200 см3. Далее осадок асфальтенов на фильтре растворяют в 150 см3 бензола, промывают бензолом до тех пор, пока в колбу не будет стекать совершенно бесцветный бензол, после чего бензол отгоняют на водяной бане до подвижной массы. К этой массе добавляют 150 см3 алкилатной фракции небольшими порциями, также при постоянном перемешивании содержимого для повторного осаждения асфальтенов.
Необходимость повторного осаждения асфальтенов вызывается тем, что смолы и масла адсорбируются на поверхности асфальтенов и одно осаждение не дает полного их разделения.
Раствор асфальтенов фильтруется через 24 часа в колбу с первым фильтратом через тот же фильтр. Фильтр с остатком (асфальтенами) промывают алкилатной фракцией до тех пор, пока капли фильтрата не перестанут окрашивать фильтровальную бумагу. Остаток на фильтре полностью растворяется горячим бензолом, направляемым в колбу, доведенную до постоянной массы (два взвешивания). Фильтр промывают бензолом до полного растворения асфальтенов. Затем бензол отгоняют от раствора асфальтенов и колбу с асфальтенами сушат при 105°С до достижения постоянной массы с точностью ±0,0005 г. Фильтр высушивают при 105 °С также до постоянной массы до и после фильтрации. Прирост массы фильтра дает содержание карбоидов и карбенов.