Расхождения между параллельными определениями вязкости в ротационном вискозиметре не должны быть больше 10 % от среднего арифметического сравниваемых результатов.

2.9. Определение группового состава битумов

Применяя различные методы и растворители для определения группового состава битумов, получают разные результаты. Поэтому для сравнительной оценки группового состава разных битумов следует придерживаться одной и той же методики, в противном случае результаты будут несопоставимыми.

Наиболее достоверные результаты по количественной оценке содержания в битумах основных структурообразующих компонентов, нам представляется, могут быть получены при использовании методики, разработанной ВНИИ НП при участии СоюзДорНИИ и Одесского НПЗ.

Определение группового состава битумов производится методом адсорбционной хроматографии.

Реактивы

1. Бензол, «ч.д.а.»

2. Алкилатная фракция с температурой кипения 28—58 °С

3. Петролейный эфир с температурой кипения 70—100 °С

4. Спирт этиловый, ректификат

5. Силикагель марки АСК, фракции 0,25—0,5 мм Аппаратура

1. Колбы Эрленмейера на 250 см³ — 6 шт.

2. Колбы на 150 см³ — 2 шт.

3. Колбы на 100 мл — 20—25 шт.

4. Стеклянные палочки — 2 шт.

5. Холодильник Либиха — 1 шт.

6. Резиновые шланги

7. Электроплитка е закрытой спиралью — 1 шт.

8. Водяная баня — 1 шт.

9. Фильтры «синяя лента» беззольные — 1 пачка

10. Весы аналитические с разновесами

11. Корковые пробки

12. Напильник и пробойники

13. Хроматографическая колонка (рис. 21)

Выделение асфальтенов. Навеска битума 5 г помещается в колбу Эрленмейера емкостью 250 см³ и растворяется в 10 см³ бензола на водяной бане с обратным холодильником. Полноту растворения устанавливают визуально. После охлаждения колбы до 18—20 °С в нее добавляется 40-кратный (объем к навеске, 200 см³) алкилатной фракции с пределами кипения 29—58 °С. Фракция добавляется небольшими порциями, при постоянном перемешивании. Выпавшие в осадок асфальтены отфильтровываются после 24-часового стояния колбы в темноте.

Фильтрат собирается в другую колбу (тоже 250 см³). Осадок асфальтенов в первой колбе промывается алкилатной фракцией до появления бесцветного фильтрата, расход алкилата 200 см³. Далее осадок асфальтенов на фильтре растворяют в 150 см³ бензола, промывают бензолом до тех пор, пока в колбу не будет стекать совершенно бесцветный бензол, после чего бензол отгоняют на водяной бане до подвижной массы. К этой массе добавляют 150 см³ алкилатной фракции небольшими порциями, также при постоянном перемешивании содержимого для повторного осаждения асфальтенов.

Необходимость повторного осаждения асфальтенов вызывается тем, что смолы и масла адсорбируются на поверхности асфальтенов и одно осаждение не дает полного их разделения.

Раствор асфальтенов фильтруется через 24 часа в колбу с первым фильтратом через тот же фильтр. Фильтр с остатком (асфальтенами) промывают алкилатной фракцией до тех пор, пока капли фильтрата не перестанут окрашивать фильтровальную бумагу. Остаток на фильтре полностью растворяется горячим бензолом, направляемым в колбу, доведенную до постоянной массы (два взвешивания). Фильтр промывают бензолом до полного растворения асфальтенов. Затем бензол отгоняют от раствора асфальтенов и колбу с асфальтенами сушат при 105°С до достижения постоянной массы с точностью ±0,0005 г. Фильтр высушивают при 105 °С также до постоянной массы до и после фильтрации. Прирост массы фильтра дает содержание карбоидов и карбенов.