Разделение масел и смол. Разделение масел и смол проводится хроматографическим методом на крупнопористом силикагеле марки АСК. Силикагель марки АСК просеивается и берется для анализа фракция 0,25—0,5 мм. Просеянная фракция силикагеля промывается горячей дистиллированной водой (можно кипятить) до тех пор, пока промывные воды будут совершенно чистыми, затем силикагель сушится 6 часов при 60 °С и 6 часов при температуре 150 °С. Хранится в стеклянной посуде с притертой пробкой.

Проведение хромотографического анализа. Фильтрат после первого и второго осаждения асфальтенов пропускается через стеклянную колонку, диаметром 30—35 мм и высотой 1300—1400 мм, наполненную силикагелем (рис. 21). Для анализа берется 10—12-кратное отношение силикагеля к навеске масел и смол (примерно 200 г).

При наполнении колонки силикагель уплотняется постукиванием по стенке колонки резиновым пестиком.

Перед подачей в колонку фильтрата силикагель смачивается 150 мл алкилатной фракции для снятия тепла адсорбции. Затем заливается фильтрат, предварительно упаренный до объема 50—70 см3. С конца колонки стекает продукт. Фильтрацию через силикагель проводят со скоростью 5 см3/мин, регулируя ее краном внизу колонки. До фильтрации кран должен быть полностью открыт. Первые 150 см3 надо слить в колбу с фильтратом для ополаскивания ее и снова залить в колонку.

Вначале идет чистая алкилатная фракция, взятая для смачивания силикагеля, затем продукт, растворенный в том или ином растворителе. Для десорбции масел и смол применяются следующие растворители, добавляемые по 150 см3 в следующем порядке:

• алкилатная фракция;

• фракция (70—100°С) петролейного эфира или смесь: 95% ал-килата и 5 % бензола;

• смесь из 90% петролейного эфира и 10% бензола;

• смесь из 80% петролейного эфира и 20% бензола;

• смесь из 70% петролейного эфира и 30% бензола;

• бензол (для десорбции смол);

• спирто-бензольная смесь (1:1) в количестве 500 см3.

Фракции отбираются в колбы, высушенные до постоянной массы, следующим образом: скорость прохождения через силикагель составляет 300—350 см3 в час. Скорость регулируется при помощи крана в нижней части трубки. Раствор с низа колонки отбирается в отдельные взвешенные колбочки по 50 см в каждую (20 колбочек). Бензольные и спирто-бензольные фракции собираются отдельно в колбы на 250 см3 тоже взвешенные.

Фракции, выделенные бензолом, окрашены в лимонный и оранжевый цвета. Фракции с оранжевой окраской, содержащие только бензольные смолы, собирают сначала в колбу на 150 см3, а затем в колбу на 250 см3. Фракции, выделенные спирто-бензольной смесью, окрашены в черный цвет, их собирают в отдельную колбу.

Растворители отгоняются от масел и смол на водяной бане. Колбочки после отгонки растворителей сушат при 105 °С в термостате до постоянной массы. После взвешивания определяют коэффициент рефракции при 20°С для продукта в каждой колбе. Полученные при адсорбционном разделении фракции суммируют в группы в зависимости от значения коэффициента рефракции:

• до 1,49 — парафино-нафтеновые углеводороды;


⇐ вернуться назад| |читать дальше ⇒