В коническую колбу отвешивают около 10 г испытуемого битума с погрешностью не более 0,01 г, слегка нагревают его и равномерно распределяют по дну колбы. После этого в колбу наливают 150 см3 дистиллированной воды и кипятят содержимое ее в течение 30 мин. Затем осторожно отбирают пипеткой водную вытяжку из колбы в две пробирки.

К водной вытяжке в одну из пробирок добавляют три капли раствора фенолфталеина. Окрашивание раствора в розово-малиновый цвет указывает на слабощелочную реакцию, окрашивание в ярко-ма-линовый цвет — на сильнощелочную реакцию.

При отсутствии окрашивания раствора в первой пробирке приливают к водной вытяжке в другую пробирку две капли раствора метилового оранжевого. Окрашивание раствора в розовый цвет указывает на наличие в битуме водорастворимых кислот.

2.7. Определение зольности битумов

Сущность метода заключается в определении зольности нефтяных битумов путем сжигания битума и прокаливания твердого остатка до постоянной массы.

Аппаратура, реактивы и материалы

При определении зольности битума применяют:

тигли фарфоровые низкой формы № 5; эксикатор; щипцы thгельные длиной 25—30 см; фарфоровый треугольник; асбестовую пластинку с вырезом для тигля; треножник; муфельную или тигельную печь; сетку металлическую № 07; аммоний азотнокислый, х.ч., 10 %-ный водный раствор; кислоту соляную, 20 %-ный раствор; воду дистиллированную; соль поваренную пищевую; часовое стекло или стеклянную пластинку; весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью не более 0,0002 г.

Подготовка к испытанию

Перед испытанием при наличии влаги битум обезвоживают: вязкие битумы — осторожным нагреванием без перегрева при помешивании стеклянной палочкой; жидкие битумы — фильтрацией нагретого до 60 °С битума через слой крупнокристаллической свежепро-каленной поваренной соли. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито с сеткой № 07 и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.

Тигель промывают дистиллированной водой, прокаливают в муфеле или тигельной печи при (775±25)°С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор. После охлаждения в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

Проведение испытания

Около 10 г подготовленного битума взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в доведенном до постоянной массы тигле.

Тигель с битумом помещают в отверстие асбестовой пластинки, предохраняющей выделяющиеся пары от воспламенения, и медленно нагревают на огне (пламя горелки не должно быть коптящим) в вытяжном шкафу. Если при этом выделяющиеся от нагревания пары воспламеняются, их надо быстро тушить, отставив горелки и накрыв тигель часовым стеклом, стеклянной пластинкой или крышкой. Необходимо регулировать нагрев так, чтобы битум не протекал через края тигля.

После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при (775 ±25) °С до полного озоления остатка. Трудно сгораемый остаток смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления.


⇐ вернуться назад| |читать дальше ⇒