Построение градуировочного графика

На дифрактограмме контрольных образцов проводят базовую прямую через основание линии парафинов с угловым положением 20—21 °С(рис. 18). Измеряют в сантиметрах высоту (интенсивность) линии. Для каждого контрольного образца находят среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений интенсивности.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю парафинов в контрольных образцах, на оси ординат — соответствующее ей среднее арифметическое интенсивности линии парафинов.

Градуировочный график проверяют один раз в месяц с использованием двух-трех контрольных образцов.

Подготовка образцов битумов. Битумы разогревают в сушильном шкафу при температуре на 30—40° С выше температуры размягчения и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Подготовку кювет с образцами битумов проводят, как описано выше.

Проведение испытания

Записывают дифрактограммы образцов битумов, измеряют интенсивность линии парафинов и находят среднее арифметическое трех параллельных измерений, как и при построении градуировочного графика.

Обработка результатов

Интенсивность линии парафина на дифрактограмме битума

Массовую долю парафинов в битумах определяют по градуиро-вочному графику.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений, округленное до первого десятичного знака.

Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышает значения сходимости для большего результата, приведенного на рис. 19.

Рис. 19. Зависимость показателей точности от массовой доли парафинов: 1 —сходимость; 2 — воспроизводимость

Воспроизводимость

Два результата испытания, полученное в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышает значения воспроизводимости для большего результата, приведенного на рис. 3.19.

Зависимость показателей точности от масоовой доли парафинов

2.6. Определение водорастворимых кислот и щелочей

Метод позволяет проводить качественные определения содержания в битумах водорастворимых кислот и щелочей.

Аппаратура и реактивы

При определении содержания в битуме водорастворимых кислот и щелочей применяют:

колбы конические вместимостью 250—500 см3; пробирки стеклянные; пипетки вместимостью 25 см3; металлическую сетку № 7; воду дистиллированную; фенолфталеин 1 %-ный спиртовой раствор; метиловый оранжевый 0,02%-ный водный раствор; соль поваренную пищевую.

Подготовка к испытанию

Перед испытанием образец битума обезвоживают: вязкие битумы — осторожным нагреванием без перегрева при помешивании стеклянной палочкой; жидкие битумы — фильтрацией нагретого до 60 °С битума через слой крупнокристаллической свежепрокаленной поваренной соли. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито с сеткой № 7 и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.

Проведение испытания


⇐ вернуться назад| |читать дальше ⇒