Аппаратура, реактивы

Дифрактометр рентгеновский общего назначения типа ДРОН. Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 200 °С с погрешностью не более 5 °С. Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г. Эксикатор. Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-34/12. Кюветы медные или латунные для образцов (рис. 16).

Вставка из латуни и фторопласта (рис. 17). Пинцет. Нож для срезания битума. Палочки стеклянные длиной около 100 мм с оплавленными концами. Асфальт пропановой деасфальтизации с температурой размягчения по кольцу и шару (по ГОСТ 11506) не ниже 30 °С. Парафины марки Т по ГОСТ 23683. Линейка измерительная по ГОСТ 427.

Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 2517.

Подготовка контрольных образцов

Готовят контрольные образцы добавлением парафина в асфальт пропановой деасфальтизации.

Взвешивают стаканчики (бюксы) с погрешностью не более 0,0002 г.

Асфальт разогревают в сушильном шкафу, перемешивают стеклянной палочкой и разливают во взвешенные стаканчики примерно до половины объема (масса около 10 г).

Стаканчики с содержимым охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Берут навеску парафина с погрешностью до 0,0002 г и добавляют в стаканчики с асфальтом в таком количестве, чтобы получить контрольные образцы с массовой долей парафина 2, 4, 6, 8 и 12 %.

Стаканчики с асфальтом и парафином разогревают в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С, содержимое тщательно перемешивают стеклянными палочками и охлаждают до комнатной температуры.

Стаканчики с контрольными образцами закрывают крышками и ставят в эксикатор. Перед использованием разогревают в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С и перемешивают стеклянной палочкой.

Подготовка кювет с контрольными образцами

С помощью стеклянной палочки заполняют 2—3 каплями разогретого контрольного образца три кюветы, предварительно подогретые в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С.

Кюветы с контрольным образцом охлаждают при комнатной температуре в течение 5—10 мин до загустения. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 2—3 мин до загустения. Излишки контрольного образца убирают подогретым ножом.

Кюветы с контрольным образцом разогревают в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С, выдерживают в течение 2—3 мин до получения зеркально ровной поверхности образца и охлаждают при комнатной температуре в течение 40—50 мин. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 5—10 мин.

Кювету с контрольным образцом с помощью пинцета переносят к дифрактометру, устанавливают в центре вставки, укрепленной на столике гониометра с помощью специального кольца.

Подготовка дифрактометра

Подбирают условия записи дифрактограмм в соответствии с инструкцией к дифрактометру и рентгеновской трубке с медным анодом и никелевым фильтром. Настраивают аппаратуру так, чтобы высота линии парафинов на дифрактограмме контрольного образца с массовой долей парафинов 8 % составляла 6—7 см. Запись дифрак-тограммы проводят в области 20 ~ 6—28 °С со скоростью развертки 2 °/мин.

Аналогично записывают дифрактограммы всех контрольных образцов.


⇐ вернуться назад| |читать дальше ⇒