2.4. Метод определения содержания парафинов по ГОСТ 17789

Метод заключается в предварительном осаждении петролейным эфиром асфальтенов из растворенного в бензоле битума, адсорбции смолистых веществ окисью алюминия и выделении парафинов из десорбированной фракции вымораживанием.

Аппаратура, материалы, реактивы

При определении содержания парафинов применяются: колонка адсорбционная (высота (700+10) мм, внутренний диаметр (30±2) мм, в верхней части колонки — шаровой резервуар с внутренним диаметром (80±2) мм, в нижней части колонки — кран); колбы — Кн-1— 250 или Кн-2—250, Кн-1-500 или Кн-2-500, стаканы Н-1-250; цилиндры измерительные, вместимостью 100 и 500 см3; аллонж АИ; чашки фарфоровые выпарительные; насос водоструйный; термометр стеклянный типа ТН-6; дефлегматор и холодильник ХПТ; эксикатор 2—250; стеклянная палочка; стеклянная пластинка; баня водяная; баня для охлаждения пробы битума и ацетон-толуольной смеси; воронки В-75 или В-100; воронка фильтрующая ВФ-1—32-ПОР 40 или ВФ-1— 40-ПОР 40, помещенная в баню для охлаждения; плитка электрическая с закрытой спиралью; шкаф сушильный; весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и наибольшим пределом взвешивания 200 г; печь муфельная; сито металлическое с сеткой № 07; газ инертный; толуол; эфир петролейный марки 70—100; ацетон-толуольная смесь 1:2; ацетон (обезвоженный хлористым кальцием) и толуол; окись алюминия для хроматографии; фильтры беззольные марки «белая лента» диаметром 150—180 мм; вата медицинская гигроскопическая; бумага фильтровальная лабораторная; охлаждающая смесь: соль поваренная пищевая и лед мелкоистолченный (или снег); спирт этиловый сырец, или спирт этиловый технический, или спирт этиловый синтетический и твердая углекислота; весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Подготовка к испытанию

Окись алюминия прокаливают в муфельной печи в фарфоровых выпарительных чашках 12 ч при 500—600 °С. Прокаленную окись алюминия хранят в эксикаторе. Отработанная окись алюминия повторно не используется из-за сложности регенерации.

В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают тампон из гигроскопической ваты и небольшими порциями насыпают (150± 1,0) г окиси алюминия, прокаленной и охлажденной до комнатной температуры.

Пробу битума обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева (до температуры на 75—100 °С выше температуры размягчения битума, но не выше 180 °С) при помешивании стеклянной палочкой.

Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.

Проведение испытания

В предварительно взвешенный стакан вместимостью 250 см3 помещают 5—6 г подготовленной пробы битума, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.

Навеску испытуемого битума растворяют в 5—10 см3 толуола при подогреве на водяной бане и перемешивании стеклянной палочкой.

Для осаждения асфальтенов к навеске битума прибавляют 40-крат-ное количество петролейного эфира (взятое по объему к навеске битума), и, накрыв стеклянной пластинкой, помещают стакан в темное место на 24 ч.


⇐ вернуться назад| |читать дальше ⇒