Два сложенных вместе беззольных фильтра перед испытанием промывают растворителем, помещают в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105—110 °С. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями — не более 0,0004 г. Повторное высушивание фильтра проводят в течение 30 мин.

Проведение испытания

В предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 см3 берут около 5 г пробы битума.

Навеску испытуемого битума растворяют в 100 см3 растворителя, нагревают колбу с обратным холодильником на водяной бане. Применение открытого огня для нагрева не допускается.

Раствор битума фильтруют через доведенный до постоянной массы беззольный двойной фильтр, помещенный в стеклянную воронку, укрепленную на штативе.

Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток в колбе смывают на фильтр чистым подогретым растворителем.

Остатки нефтепродукта или твердые примеси, прилипшие к стенкам колбы, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр подогретым чистым растворителем.

По окончании фильтрации фильтр с осадком промывают подогретым растворителем при помощи промывалки, обращая при этом внимание на чистоту промывки краев фильтра. Промывку ведут до тех пор, пока на фильтре не будет оставаться следов битума и растворитель будет стекать прозрачным (отсутствие масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения растворителя). Допускается фильтрацию раствора битума и промывку фильтра проводить под вакуумом или применять воронку для горячего фильтрования. При фильтровании под вакуумом воронку с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе, соединенной с насосом, создающим разрежение. Беззольный бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. При фильтрации с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.

Все операции по растворению битума и фильтрации раствора необходимо проводить в вытяжном шкафу.

По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания, в котором сушился чистый фильтр, сушат с открытой крышкой не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105—110 °С. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

За растворимость битума принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.

Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышает 0,05 %.

Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, принимаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышает 0,15 %.


⇐ вернуться назад| |читать дальше ⇒